过氧化氢含量的测定 基础化学实验 I (无机化学与化学分析实验) 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University.

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过氧化氢含量的测定 基础化学实验 I (无机化学与化学分析实验) 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University

实验技能训练要点 ----  氧化还原滴定操作 ---- 首次训练 ----  移液管的洗涤、润洗及正确使用 ---- 巩固练习 ----  酸式滴定管的操作 ---- 巩固练习

实验目的 实验原理 实验步骤 实验结果与讨论 实验延伸

 掌握 KMnO 4 溶液的配制与标定过程,了解自动催 化反应。  学习 KMnO 4 法测定 H 2 O 2 的原理及方法。 实 验 目 的实 验 目 的

在酸性条件下: 5 H 2 O MnO H + = 2 Mn O 2 ↑ + 8 H 2 O 因此可用 KMnO 4 法测定 H 2 O 2 的含量,溶液由无色 变为微红色(稍过量的 KMnO 4 )即为终点。 实 验 原 理实 验 原 理

(一)主要试剂配制 mol  L -1 KMnO4 溶液: 0.9 g KMnO 4 ~50 mL 水 搅拌溶解 静置 清液转移至 多次重复溶解 烧杯中残余物 配成 300 mL 溶液,摇匀 实 验 步 骤实 验 步 骤

2. H 2 O 2 样品溶液 H 2 O 2 样 品原液 mL 250 mL 定容

1. KMnO 4 的标定 ( 平行三份 ) : 基准 Na 2 C 2 O g 用 20 ~ 30 mL H2O 溶解 20 mL (1+5) H 2 SO 4 终点 加热至 75 ~ 85 ℃ (二)实验流程

2. H 2 O 2 含量的测定 ( 平行三份 ) : 终点 20 ~ 25 mL (1+5) H 2 SO mL 标准溶液 20 ~ 30 mL H 2 O KMnO 4 H2O2H2O2

1. KMnO 4 溶液的配制:将 KMnO 4 溶解完全,溶液摇 匀。 2. 标定反应条件: (1) 温度:加热至 75 ~ 85 ℃,不能煮开,否则 C 2 O 4 2- 会分 解。 (2) 酸度:必须控制一定的酸度。 (3) 速度:滴定速度要慢。 3. KMnO 4 溶液颜色很深,滴定管读数读液面上沿。 4. 溶液中的微红色 30 秒不褪即终点。 (三)注意事项:

(四)提问: 1. 该滴定反应采用的指示剂是什么? 2. 标定时为什么将 Na 2 C 2 O 4 溶液加热到 75 ~ 85 ℃, 而不能煮开? 3. KMnO 4 溶液为什么不能配制成准确浓度的溶液? 4. 以 KMnO 4 溶液滴定 C 2 O 4 2- 时,滴入的 KMnO 4 的 红色消失速度为什么由慢到快?

H 2 O 2 的含量以 g ·L -1 表示,保留四位有效数字。 计算公式: (一)数据处理 实验结果与讨论

序 号 ⅠⅡⅢ dr / % / % 1. KMnO 4 溶液的标定:

序 号 ⅠⅡⅢ H 2 O 2 含量 /g·L -1 dr / % / % 2. H 2 O 2 含量的测定:

(二)讨论 讨论的内容可以是实验中发现的问题,情况记 要,误差分析,经验教训,心得体会;也可以 对教师或实验室提出意见和建议等。

 高锰酸钾法测定过氧化氢酶的活性  高锰酸钾直接滴定法测定茶叶中茶多酚的含量  高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量 生命科学仪器, 2008, 6(12): 39 实 验 延 伸实 验 延 伸