化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 差热分析 基础化学实验Ⅲ （物理化学实验）

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 差热分析的基本原理 知识点及实验技能训练要点 知识点： 差热分析仪的使用、差热图谱的解析（均为首次训练） 实验技能训练要点：

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、注意事项 五、实验总结 六、实验延伸 七、思考题

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 1 掌握差热分析的基本原理及方法，了解差热分析 仪的构造，学会操作技术； 2 用差热分析仪对 CuSO 4 ·5H 2 O 进行差热分析，并定 性解释所得的差热图谱； 一、实验目的

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 二、实验原理 物质在加热或冷却过程中往往会发生熔化、凝固、晶型 转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化 必将伴随有热效应，表现为该物质与外界环境之间有温度差。 选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起置于 可按设定速率升温的电炉中。分别记录参比物的温度以及样 品与参比物间温度差。以温差对温度作图就可得到一条差热 分析曲线，或称差热图谱。

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 参比样品 计算机 A/D 转换 记录仪 差热放大器 测量热电偶 加热电炉 程序升温控制器 反馈热电偶反馈热电偶 差热分析仪构造图

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 差热图谱分析： ① 峰的数目：在测定温度范 围内，待测样品发生变化的 次数； ② 峰的位置：发生转化的温 度范围； 差热分析（ DTA ）曲线 t abd △T△T 温度 T c e f gh

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 差热图谱分析： ③ 峰的方向：过程是吸热还 是放热； ④ 峰的面积：反映热效应大 小（在相同测定条件下）； 差热分析（ DTA ）曲线 t abd △T△T 温度 T c e f gh 峰高、峰宽及对称性： 除与测定条件有关外， 往往还与样品变化过程 的动力学因素有关。

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 开启仪器开 关，预热 20 min 进行零位、 斜率调整 三、实验步骤 准确秤取 5 mg 参比 样和待测样 ，分别放 入电炉支架上，盖好 保温盖。

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 启动计算机，打开 CDR-4p 应用软件。 选择 “ 直接采样 ” 、 “DTA” 、 量程为 “100  V” ，输入 “ 升温速度 10  C·min -1 ” 、 “ 样品名称 ” 、 “ 质量 ” 、 “ 空气气氛 ” 、 “ 操 作者姓名 ” 等，并确认；

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 在仪器控制面板上调 “C01 为 0” 、 “T01 为 30” 、 “C02 为 300” 、 “T02 为 -120” ； 按控制面板上 “ 右二 ” 按钮至 “Run” ，观察电压读数 10s ，若 不变即开启电炉。若电压读数迅速升高，要再次按下 “ 右 二 ” 按钮至 “hold” ，待到电压读数回到 “0” 再重新 “Run” ， 观察电压读数 10 s ，若不变方可开启电炉。

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 待样品温度升到 300 ， 点 “ 存盘返回 ” ，并保存文件；断 开电炉电源； 调出文件对出峰位置进行确认，处理，保存；最后打印。 实验完毕，退出程序，关计算机、仪器、冷却水。

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 四、注意事项 1 、坩埚要清理干净。 2 、零位调整必须在差热放大器单元的量程选择开关置于 “ 短 路 ” 位置的状态下进行，转动 “ 调零 ” 旋钮，使 “ 差热指示 ” 表 头指在 “0” 位。若仪器处于工作状态时，即使 “ 差热指示 ” 表头不在 “0” 位，也不能 “ 调零 ” 。 3 、开启电炉前，按控制面板上 “ 右二 ” 按钮至 “Run” （运行）， 观察电压读数 10 s ，若不变方可开启电炉，否则差热曲线 会出现异常。 4 、样品和参比物都要均匀地平铺在坩埚底部，坩埚底部与 支架应水平接触良好。

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 样品脱水过程中出现热效应的次数，各峰的起始温度 T e 和 峰顶温度 T p 。 五、实验总结 （一） 数据处理 计算各个峰的面积和热效应值。 样品 CuSO 4 ·5H 2 O 的各峰代表的变化，写出热反应方程式。 并推测 CuSO 4 ·5H 2 O 中 5 个 H 2 O 和 CuSO 4 结合的可能形式。

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University （ 1 ）影响差热分析结果的因素 因为传热情况比较复杂，热量与许多因素有关。一般说来， 一是仪器，二是样品。影响差热分析结果的主要因素有： 升温速率、 气氛及压力、 参比物的选择、 样品粒度及用量。 五、实验总结 （二） 讨论 （ 2 ）与文献报道图谱相比较，从峰的重叠情况和 T e 、 T p 数 值讨论升温速率对差热分析曲线的影响。

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 六、实验延伸 凡是在加热（或冷却）过程中，因物理 - 化学变化而产 生吸热或者放热效应的物质和材料，均可以通过差热分 析对其组成、结构和性能鉴定以及热性质研究。 开放实验 ― 通过差热分析获得 CaC 2 O 2 ·H 2 O 热分解反 应方程和脱水反应的反应级数和活化能

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 1. 差热曲线的形状与哪些因素有关？影响差热分析 结果的主要因素是什么？ 2. 简述 DTA 和 DSC 的区别和联系。 3.DTA 和简单热分析 ( 步冷曲线法 ) 有何异同？ 七、思考题