معرفی روش آنالیز حرارتی تفاضلی و روش گرماسنجی روبشی تفاضلی An Introduction to Differential Thermal Analysis (DTA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC) 1 - مرتضی دیلمی نژاد 2- صابر زارع 3 - محسن سروری کارشناس ارشد شیمی تجزیه، دانشگاه شیراز کارشناس ارشد شیمی تجزیه، دانشگاه شیراز دانشجوی دکتری تخصصی شیمی تجزیه، دانشگاه شیراز

جانمایی مقاله:روش‌های آنالیز غیرمیکروسکوپی-روش‌های آنالیز حرارتی- معرفی روش آنالیز حرارتی تفاضلی و روش گرماسنجی روبشی تفاضلی

آنالیز حرارتی تفاضلی جلوگیری از انحراف خط پایه با رعایت موارد زیر امکان‌پذیر است: انتخاب نمونه شاهد مناسب انتخاب وزن مناسب برای نمونه شاهد مواردی که در منحنی‌های آنالیز حرارتی تفاضلی و در تفسیر رفتار حرارتی نمونه مجهول باید به آن‌ها توجه شود: انحراف از خط پایه دمای پیک‌ها شکل پیک‌ها مساحت پیک‌ها

منحنی آنالیز حرارتی تفاضلی دمای پیک، مهمترین ویژگی در یک منحنی آنالیز حرارتی تفاضلی به حساب می‌آید. این دما شاخصی برای شناسایی ماده بوده و در بسیاری از آزمایش‌های آنالیز حرارتی تفاضلی مورد توجه است.

شکل پیک‌ها در منحنی‌های آنالیز حرارتی تفاضلی

عوامل مؤثر بر آنالیز حرارتی تفاضلی 1- سرعت گرمایش 2- جنس، شکل و هندسه محفظه نمونه 3- اندازه ذرات پودر نمونه 4- فشردگی ذرات پودر نمونه 5- محیط کوره

رقیق‌ کردن نمونه در آنالیز حرارتی تفاضلی رقیق کردن نمونه توسط ماده دیگر به‌منظور نزدیک کردن ویژگی‌های حرارتی (مانند ظرفیت حرارتی و هدایت حرارتی) نمونه مجهول و شاهد به هم انجام می‌شود.

گرماسنجی روبشی تفاضلی Differential Scanning Calorimetry, DSC)) در روش گرماسنجی روبشی تفاضلی نمونه مجهول و شاهد مقادیر گوناگونی انرژی می‌گیرند تا دمای آن‌ها همیشه یکسان بماند.

مقایسه دو روش گرماسنجی روبشی تفاضلی و آنالیز حرارتی تفاضلی گرماسنجی روبشی تفاضلی: اندازه‌گیری تغییر کمی انرژی اندازه‌گیری انرژی با تغییرات دما با سرعت ثابت اندازه‌گیری انرژی لازم برای ثابت نگه داشتن دما به‌جای خود دما آنالیز حرارتی تفاضلی: اندازه‌گیری تغییرات کیفی حرارت‌دهی نمونه شاهد و مرجع تا زمان تغییر فاز اندازه‌گیری مستقیم اختلاف دمای نمونه شاهد و مرجع

کاربردهای گرماسنجی روبشی تفاضلی 1- محاسبه گرما یا دمای انجماد 2- دمای تبلور 3- دمای انتقال شیشه‌ای 4- محاسبه درجه حرارت و گرمای ذوب 5- محاسبه درجه حرارت و گرمای تبخیر 6- محاسبه درجه حرارت و گرمای تجزیه 7- گرمای بلورینگی 8- گرمای واکنش 9- گرمای انحلال 10- گرمای جذب 11- ظرفیت حرارتی ویژه 12- انرژی فعال‌سازی

عوامل مؤثر بر ترموگرام گرماسنجی روبشی تفاضلی فاکتورهای مربوط به نمونه: مقدار نمونه اندازه‌ ذرات نمونه فشردگی نمونه ظرفیت حرارتی نمونه هدایت حرارتی نمونه فاکتورهای مربوط به دستگاه: سرعت گرمادهی دستگاه جنس محفظه نمونه ترموکوپل‌های دستگاه اتمسفر آزمایش

انتخاب مقدار نمونه در گرماسنجی روبشی تفاضلی انتخاب مقدار کم از نمونه باعث بروز موارد زیر می‌گردد: افزایش وضوح پیک‌ها منظم بودن شکل پیک‌ها تماس حرارتی خوب نمونه با ظرف حذف آسان گازهای حاصل از تجزیه حداقل شدن گرادیان دما در نمونه امکان استفاده از سرعت حرارت‌دهی بالا بدست آوردن نتایج کیفی خوب انتخاب مقدار زیاد از نمونه باعث بروز موارد زیر می‌گردد: امکان اندازه‌گیری اثرات حرارتی کم اندازه‌گیری کمی دقیق

نتیجه‌گیری در روش آنالیز حرارتی تفاضلی، اختلاف دمای بین نمونه اصلی و نمونه مرجع را برحسب دما بررسی می‌کنند؛ اما در روش گرماسنجی روبشی تفاضلی، انرژی داده شده به نمونه و مرجع را بر حسب دما اندازه‌گیری می‌کنند. روش گرماسنجی روبشی تفاضلی و آنالیز حرارتی تفاضلی در اندازه‌گیری موارد زیر کاربرد دارند: دمای ذوب گرمای نهان ذوب دمای انتقال شیشه‌ای دمای تبلور از نظر عملکرد دو روش گرماسنجی روبشی تفاضلی و آنالیز حرارتی تفاضلی شبیه به هم هستند.