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Published byCory Lane Modified over 8 years ago
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植物表面典型多环芳烃类 污染物的测定
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致癌 / 致畸性 1 3 人为源 交通排放 电厂 工业生产过程 居民燃煤取暖 不完全燃烧 … 持久性 (POPs) 2 生物富集性 远距离迁移性 高毒性和潜在的生物危害性 一、简介 自然源 森林大火、火山 对环境本底值 有重要贡献
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采样技术 主动采样 被动采样 截留悬浮颗粒物的滤膜 采集气相 PTS 的吸附剂 玻璃 / 石英 纤维膜 聚氨酯泡沫 树脂 植物被动采样器 人工被动采样器 半透膜采样器 (SPMDs) PUF ( 树脂 ) 薄膜采样器 利用外加动力 ( 如泵 ) 主 动地把空气吸入到采样 器中 目标物不依靠外加动力, 而借助目标物在不同环境 介质中的化学势 ( 或逸度 ) 差的驱动,通过扩散, 被采样材料吸附或吸收 主要包括
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松针表面覆盖有蜡脂类物质吸附 PAHs 松针表皮中的角质类物质起脂质作用 气孔结构中沉积颗粒相
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从土壤通过植物的根系摄取,然后 通过植物的木质部迁移至各个部位 多环芳烃通过气相、颗粒相干、湿 沉降植物叶面,然后被叶面的蜡脂 类物质直接吸收或通过气孔吸收
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通过实验了解相关领域知识 掌握植物表面多环芳烃类典型污染物的测定方法 了解相关仪器的组成、构造和使用方法 二、实验目的和内容 理化性质环境行为迁移转化规律生态风险
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三、实验原理 有机污染物在植物与空气间的分配系数 (K p ) 是 描述其分配行为的重要参数,对于表征有机污 染物的环境归趋具有重要意义 K PA = C P /C A C P (ng g -1 ) 和 C A (ng m -3 ) 分别代表有机污染物在 植物相和空气相中的浓度, 因此 K PA 单位为 m 3 g - 1
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高效液相色谱原理 工作站 自动进样器 色谱柱 检测器 高压泵及 控制系统 储液瓶 液体作为流动相,并采 用颗粒极细的高效固定相 的柱色谱分离技术。 样品的适用性广,不受 分析对象挥发性和热稳定 性的限制。 在目前已知的有机化合 物中, 80% 可以用 HPLC 来分析。 采用高压泵、高效固定 相和高灵敏度检测器,实 现分析速度快、分离效率 高和操作自动化。
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HPLC 荧光检测法是分析 PAHs 的 最常用方法。 PAHs 有荧光吸收,用荧光检测器, 在最佳激发波长和发射波长下, 有效检测样品中 PAHs 。 该方法灵敏度高、选择性好
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其它:烘箱、马弗炉、 20 mL 移液管、梨形瓶、量筒、液相小瓶、 具塞试管、巴斯特滴管 高效液相色谱 电子天平 超声清洗器、摇床 旋转蒸发器 层析柱 氮气吹扫仪 称量样品及试剂 萃取植物样品中目标物 样品浓缩、富集 净化提纯 样品浓缩、定容 样品定量分析 四、材料与方法
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实验试剂 净化、提纯 去除水分 萃取、提纯 HPLC 分析 层析硅胶 二氯甲烷 ( 色谱纯 ) 无水硫酸钠 正已烷 ( 色谱纯 ) 乙腈 ( 色谱纯 ) 超纯水
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五、实验步骤 40 mL 正己烷 / 二氯 甲烷 (DCM) (1:1) 超声、摇床各 1 小时 旋转蒸发至 3 mL 层析柱净化 旋转蒸发至 0.5 mL N2 吹扫近干,乙腈 定容 1 mL 5 g 新鲜松针 2g 硅胶、 1g 无水硫酸钠
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HPLC 测定条件 时间 (min) 乙腈 (%) 水 (%) 035 65 235 65 16100 0 表 2 PAHs 的激发波长和发射波长 检测器:荧光检测器 发射波长 315 nm 激发波长 225 nm 流量 2.00 mL/min 进样量 20µL, 柱温 30 ℃ 表 1 梯度淋洗程序 时间 (min) 激发波 长 (nm) 发射波 长 (nm) Nap 、 Ace 、 Fl 0.000225315 Phe11.80250360 An12.50260420 Flu13.10358435 Pyr13.80270380 BaA 、 Chr 、 BbF 、 BkF 、 BaP 15.10260420 DbA 、 BghiP 18.80 InP20.30250495
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100200400600800 PAHs 标样浓度 (ng mL -1 ) 六、结果与讨论
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R: 方法回收率 C SP : 加标样品浓度 (ng mL -1 ) C P : 样品浓度 (ng mL -1 ) C S : 加入标样浓度 (ng mL -1 ) 方法回收率
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C P — 样品中实际 PAHs 浓度 (ng g -1 dw) C H —PAHs 液相浓度 (ng mL -1 ) ; V— 样品体积 (mL) ; W 鲜 — 松针鲜重 (g) ; R%— 回收率; w%— 松针中水分含量 ( 经验值为 45~55%) 结果计算
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PAHs 为有毒物质,实验过程中要注意自我保护 超声时注意超声清洗器的水浴温度不要超过 30 ℃, 防止样品挥发或迸溅。 旋转蒸发时水浴温度保证在 40 ℃左右, 水浴高度 要浸没样品 氮气吹扫气流要柔和,防止迸溅和吹干 七、注意事项
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试试分析松针中 PAHs 含量的变化规律及其变化原因 不不同植物叶片性质对 PAHs 吸附有什么影响? 影影响大气 / 松针分配行为的主要因素有哪些?主要 传质阻力是什么? 八、思考
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