1. H-7650 透過型電子顕微鏡 使用方法 精密分析室 2013/9/18

2. 目次 終了 始動始動 試料交換 取り出し方 焦点あわせ 回折スポットを中心にする方法 LaB6 フィラメントのガス出し 電圧を印可し、ビームを出す電圧を印可し、ビームを出す２ 電子線のセンタリング電子銃の調整 試料交換 入れかた 電圧中心のあわせ方 ワブラによる焦点あわせ 対物レンズの非点補正 観察終了 ( 試料交換時） コンデンサー絞りの調整 使用終了 全停止 GUN の真空を確認 2 写真撮影 試料のＺ位置の調整 保守作業 青字は通常は必要ない 試料ホルダー位置あわせ

3. アイコンの説 明 Transmission image ＳＳＣＣＤ画像の表示 Stage ステージコントロール View Ｅａｓｙ operation の切替 HV control 加速電圧の設定 Filament / Bias フィラメント / バイアスの設定 Lens 観察モードの設定 / 変更 Magnification 倍率 / カメラ長の拡大表示 Focus step フォーカスステップの 設定 Auto focus 自動焦点あわせ機能 Image viewer EM viewer の表示 Modulation モジュレーションの設定 Wobbler ワブラの設定 PDS パーソナルデータセット EVAC 排気系状態表示 LENS CONTROL ＬＥＮＳ電流の表示・制御 BD CONTROL ＢＤ電流の表示・制御 OBJ stigma preset 対物スティグマの記憶・読み出し Specimen search Digital AMF 連続画像記録機 能 Digital low dose ダメージ低減機 能 API 試料予備照射機能 3

4. 始動 １．冷却水を２系統（真空排気系・レンズ冷却用） を流す ２．ＰＯＷＥＲキーをＥＶＡＣ ＯＮまで回す ３．約２０～３０分で高真空状態になり COLUMN EVAC,GUN EVAC,CAMERA EVAC のスイッチがグリーン に点灯する ここまでの操作は通常は連 続運転しているので不要 目次に戻る ４．電源スイッチキー ＣＯＬ ＯＮにする システムが自動で起動します 4

5. GUN の真空を確認 目次に戻る 1.EVAC ウィンドウ をクリック 3.0E-03Pa 以下を確 認 5

6. LaB6 フィラメントのガス出 し しばらくビームを出さない状態が続いたときは、ＬａＢ６フィラメント のガス出しを 行ってください。（通常は必要ありません） 1.Function Maintenance の LaB6 out gus を呼び出す フィラメント固有値 時間を設定 フィラメント交換後は最低 ２時間 通常は３０分以上に設定 目次に戻る 6 2. 必要に応じてコールドトラップに液体窒素を入れてください

7. 電圧を印加しビームを出す 1.Acc Voltage control を表 示 2.Preset 値を確認して、 ＨＶ ＯＮボタンをクリックまた は、パネルスイッチのＨＶボタン を押す 目次に戻る 通常は自動的にビームがでる ＬａＢ６フィラメントのため５分かかります 7

8. PDS (Personal data set) から起動する方法 （レンズ系、ＢＤ系の記憶されているモー ド） 1.PDS(Personal data set) ウィンドウを表示 2. 記憶しておいた条件を選択し、Ｌｏａｄしビームを出す 目次に戻る 通常はあまり使いません 8

9. ３． MAG で倍率をｘ５０００程度 にする ４． BRIGHT で電子線をスポット 状に する 電子線のセンタリング 目次に戻る １．左操作パネルの ZOOM1 を押 す ２． LENS RESET を 押す ５． BH を押してマルチノブで 電子 線を中心にもってくる 9

10. １．コンデンサー絞りを入れ、ＢＲＩＧＨＴで 変化しても中心が変わらないよう絞りの Ｘ，Ｙノブで調整する ２．ＣＳボタンを押し、ＢＲＩＧＨＴの変化で中心 から均等に変化するようＸ，Ｙノブで調整 ３．終わったらＣＳボタンを解除 目次に戻る コンデンサー絞りの機械的調整と非点補正 BRIGHT を変えると中心がずれたり、ゆがんだりするときのみ 10

11. 電子銃の調整 ビームが暗くなった場合 １．ＢＲＩＧＨＴノブで電子線をスポット状にする ２． Filament/Bias ウインドウを開き、矢印ボタンでフィラメントの２Ｖほど電圧を下げる ３． BD control ウインドウでＧＴをチェックしてマルチノブでフィラメント像が均等になる よう調整する ４．ビームが逃げたらＧＨをチェックしてマルチノブでビームを中心にする ５．終わったらＧＴ、ＧＨを解除してウインドウを閉じる ６． Filament/Bias ウインドウの矢印ボタンで元の電圧に戻す 目次に戻る 11

12. 試料のＺ位置の調整 １． LENS RESET を押しレンズデータをリセットする １．は電子線のセンタリング調整ですんでいればしなくて良い ２．倍率を 20000 倍程度にしてＺコントロールノブでピントを合わせる これで機械的Ｚ位置があいます この操作は必ずＦＯＣＵＳをあわせる前に行なってください 12 目次に戻る

13. 試料交換（取り出し 方） １． Stage から試料位置を X=0,Y=0 位置に戻す START を押す ２． Filament-Bias control から Beam をＯＦＦにする ３．試料ホルダーを止まるまで引き抜き、時計方向に 時計方向に１５ ° 止まるまで回す ４．止まったら、反時計方向に４５ ° 止まるまで回す ５．試料予備排気室をＡＩＲにすると赤ランプが点灯 する ６．試料ホルダーを引き抜く 注：赤ランプが点灯している間にホルダーを引き抜く、消えて しまったらもう１回ＥＶＡＣにしてからＡＩＲにする 目次に戻る 13

14. 試料交換（入れ 方） １．試料ホルダーのガイドピンの位置をあわせとまるまで挿入 するとＡＩＲの赤ランプが点灯する ２．排気スイッチをＥＶＡＣにする ３．排気が完了すると赤ランプが消え、緑ランプが点灯して試料 ホルダーロック機構が解除されるので、次に進む 注：緑ランプが消えると（１５秒経過すると）次に進めません、 その際は一度ＡＩＲにしてから再度ＥＶＡＣにしてください ４．ホルダーを時計方向に４５ ° 止まるまで回す、この時試料 ホルダーが鏡体に引き込まれるので、ゆっくり止まる位置 まで挿入する ５．止まった位置で反時計方向に１５ ° 回して、止まる位置まで 挿入する 使用状態ではランプは消えています 目次に戻る 14

15. 試料ホルダー位置あわせ 15 をクリックし Stage パネルを表示 標準ホルダーの場合は 7501SS を選択 マルチホルダーは 7502MS を選択する マルチホルダーのときは１，２，３ いずれかを選択する 目次に戻る

16. 電圧中心のあわせ方 １．倍率を 5000 ～ 10000 倍にす る 目次に戻る ２．右パネルの MODU を 押す ３． BT が点灯していなかっ たら BT を押す ５．終わったら BH を押し、ビーム を中心にもってくる ６． MODU を押して電圧中心あわせをおわる ４．像全体が中心で動く よう にマルチノブで調整 する 16

17. 焦点あわせ 目次に戻る １． DIFF を押し、電子回折像を出し、対物絞りを入れる （ダイレクトスポットを中心として同心円状になるよ うに） ２．焦点あわせは FOCUS ノブで 行う ｘ１，ｘ１０，ｘ２０， ｘ２００が選択できる 17 ３．ルーペで観察するときは SPOT ボタンを押し小蛍光板 で行う

18. ワブラによる焦点あわ せ 目次に戻る １． Wobbler condition ウインドウを 表示 ２． Wobbler のラジオボタンをクリック する ３．右操作パネルの WOB をクリックす る ４． Focus ノブを回して像が静止 したところを見つける 18

19. 対物レンズの非点収差補正 目次に戻る １．右操作パネルの OS スイッチを押す ２． FOCUS をあわせる ３．マルチノブでフリンジ幅が 等しくなるように調整する ４．この状態で BDPS スイッチを 押すとメモリされます ５．メモリ値を読み出すには BD RESET を押す 19

20. 20 回折スポットを中心にする方法 １．制限視野絞りを入れ、ＤＩＦＦを押して回折像をだす ２． BD control ウインドウでＰＡをチェックしてＰＬ（プロジェクションレンズ）アライメント 調整モードにする ３．ダイレクトスポットをマルチノブで中心にする ５．終わったらＰＡを解除してウインドウを閉じる 目次に戻る

21. 写真撮影 保存は適当なディレクトリを作成し保存してくだ さい。 なお、データはパソコンに残さないでください。 目次に戻る １．カメラに切り換えるときは WHOLE を 押して蛍光板をあげる ２．画像取込は ポーズで 画像保存は File/Save as か ら ３．保存後カ メラ に切り換え 21

22. 観察終了（試料交換すると き） １． Stage から試料位置を X=0,Y=0 位置に戻す START を押す ２． Filament-Bias control から Beam をＯＦＦにする 目次に戻る ３．試料交換がないと きは AccVotagecontrol から電圧を下げる 22

23. 使用終了 キースイッチを ＥＶＡＣ ＯＮま で戻す ＰＣのスイッチを ON/OFF は不要です 目次に戻る 装置全停止 通常はここまでです POWER を OFF にする ソフトウエアの以下のメッセージがでたら Cancel をクリックしてください。 COL.OFF は制御ソフトが立ち上がっている状態で 電源のキースイッチで操作してください System message Exit H-7650 system. Are you sure? Please turn off Col-sw after completely finishing PC OK ボタンを押してしまったら、電源のキースイッチ 操作をせず、 COL ON のまま制御ソフトを立ち上げ 直してから、 COL.OFF 操作を実施してください 23

24. 電源スイッチを EVAC OFF の位置まで回してしまった 場合 COL.ON の位置まで戻し制御ソフトを立ち上げ直してから COL.OFF 操作をしてください。 EVAC ON の位置のままだと、タイマーが動作し、約２分後に COL 電源を OFF にします。 タイマーが終了するまでに Windows のシャットダウン操作をしてください。 24

25. 保守作業 25 ＣＣＤカメラにゴミが付着した場合 １．試料がないところにもって行く ２．赤い波形を BRIIGHT つまみで中央 にもっていく ３． Execute を押し Acquire を押すと 電気的に取り除いてくれる